傳（chuán）感器法透氣性測試標準中的幾個問（wèn）題

1．完善標定方法

　　由於傳感器法中采用的氧傳感器會（huì）隨著使用時間的（de）延長出現損耗而（ér）不易被操作者察覺（jiào），而且當傳感器的損耗達到一定的程度時需（xū）要利用標定物質對設備的數據體係（xì）進行校正，因此製定穩定有效的標定方（fāng）法是非常重要的。

　　在某些傳感器法透氣性測試標準中提供的（de）標定方法是采用參考膜（Reference Material）標定。這種方法是采（cǎi）用一種透氧量已知的薄膜，在待標定（dìng）的設備中進行檢測，將設備測得（dé）的試驗結果與已知的薄膜透氧量進行比較就（jiù）可以判定設備工作是否正常（cháng）、傳（chuán）感器是否出現損耗。不過在實際應用中這種標定方法遇到了一（yī）些困難。首先，並不（bú）是世界各（gè）國的標準物質機（jī）構都選擇參考膜做為標準物質，在很多國家中根本無法獲得這種得到本國標（biāo）準物質機構認可的參考膜，由此導致一些傳感器法設備由於無（wú）法獲得參考膜而處於一種無法標定的狀態。其（qí）次（cì）是參考膜的數據穩定性是有時間限製的，由於一些傳感器法（fǎ）設備是進口產（chǎn）品，所以即使獲得（dé）廠家（jiā）提供的參考膜，也不能解決由（yóu）於長期標定需求而產生的對設備生產廠商的依賴（lài），從而造成使用成本的增加。所以，迫切需要尋求一種更有效、應用更寬的標定方法。

　　利用已知濃度的氣體進行標定可以很好地解決目（mù）前在參考膜標定中遇到的問題。標氣標定廣泛應用於微量氧探測領域中，是標定氧傳感器的（de）最佳方法，它是通（tōng）過幾種標準氣體（氧含量一定，ppm級）來（lái）進行傳感器標定的。由於傳感器法透氧性測試設備中最重要的探測（cè）元件（jiàn）是氧傳感器，因此我們完全可以（yǐ）采用這種方法來對傳感器（qì）法設備進行（háng）標定以解決目前在參（cān）考膜標定中遇到的問題。首先，標氣（qì）的來源廣泛，各地的標準（zhǔn）氣體廠都能提供，因此（cǐ）就解決了標準（zhǔn）物質來源（yuán）匱乏的問題。其次，標準氣體中的氧濃度都（dōu）是用ppm來（lái）表示的，ppm（10^-6）是全世界通（tōng）用的單位，解決了衡（héng）量標準不統一的情況。再者，標氣製作曆史悠久、方法成熟，標（biāo）氣中氧含量準確、精度高，解決了權威效（xiào）力的問題。所以在傳感器法（fǎ）透氣性（xìng）測試標準（zhǔn）中應使用參考膜標定和標準（zhǔn）氣（qì）體兩種模式，這樣可以為傳感器法（fǎ）的（de）應用推廣掃清障礙。而且標氣標定在德（dé）國（guó）標準DIN 53380-3中已有（yǒu）類似應用。

2．拓（tuò）寬氧傳感器類型（xíng）

　　正如一些人所津（jīn）津樂道的那樣，在傳感器法標準ASTM D 3985中（zhōng）確實對氧傳感器類型進行了規定（dìng），然而這種規定在一定程度上限製了該標準的推廣，因為（wéi）這樣一方麵不利於新技術（shù）的及時應用，成為標準升級的障礙（ài），另一方麵（miàn）也會給市場壟斷提供條件。

　　目前多數傳感器法透氣（qì）性測（cè）試標準中對采用的氧傳感器類型沒有要（yào）求，個別標準要求使（shǐ）用庫侖傳（chuán）感器，例如ASTM D 3985，這是一種依據Faraday定律根據氧含量產生線性輸（shū）出的庫侖裝置。在傳感器（qì）法的實際應用中，有些廠（chǎng）家采用的電（diàn）化學傳感器也是依據Faraday定律根據（jù）氧含量（liàng）產生線性輸（shū）出的裝置，這種傳感器同樣可以準確實現氧的定量檢測。一些人認為庫倫傳感器可以完全吸收氧氣，實際上這是（shì）無法實現的，即使是使用除氧劑也難以實現100％除氧，同時如果傳感器大量（liàng）吸收氧氣，會使得傳（chuán）感（gǎn）器中的檢測（cè）物質迅速損耗，傳感器的檢測壽命會大大（dà）縮短，可（kě）見對氧氣的完全（quán）吸收與傳（chuán）感器較長的檢測壽命是相互矛盾的，無法兼得（dé）。部分標準中對（duì）氧（yǎng）傳感器的種類進行規定（dìng）現在已經成為這（zhè）些標準廣泛應用的一項製約。更值得一提的是，在最新製定的一（yī）些傳感器法（fǎ）測試標（biāo）準中已經取消了對（duì）氧（yǎng）傳感器（qì）類型（xíng）的（de）限製，例如ISO 15105-2。

3．增強標準的通用性

　　限定物質來源對於標準的通用性是（shì）一種製（zhì）約。通用（yòng）性強的標準往往隻關注能夠獲（huò）得的效果，而（ér）並（bìng）不關注實際應（yīng）用中所使用的手段，這給標準使用者提供了廣闊的設計空間，有助於新技術的突破性應用。在這（zhè）一方麵，ISO標（biāo）準體現得非常好。

　　使用來源相（xiàng）同的物質對於進行（háng）更加廣泛的數據比對（duì）是有益的，然而這並不能成為限定物質來源的理由。由於這種做法存在使（shǐ）一些商業集團獲得壟斷利（lì）益的可能，例（lì）如ASTM D 3985中指定催化劑（jì）中的氧化（huà）鋁的唯一來源是Englehard Industries Division的化學部（bù），又指定參考膜（Reference Material）的唯一來源是MOCON, Inc.,，因（yīn）此是國際慣行（háng）的標準製定法則中極力避免（miǎn）的。通常標準隻規定需（xū）要達到的效果而允許（xǔ）其他物質的等效使用，這被認為是更（gèng）加科學合理的。

4．明確測試時間的範圍

　　傳感器法透（tòu）氣性測試標準中普遍（biàn）存在（zài）對測試時間定義不明以及試驗結（jié）束判定（dìng）條件缺失的情況，這直接給測試方法帶來了兩方麵的（de）影響（xiǎng）：一方麵是（shì）無法計算試驗效率，有（yǒu）些人認為傳感器法測試效率（lǜ）極高，是因為他們僅計（jì）算了進入試驗（yàn）過程的那段時間，而忽（hū）略了數（shù）小（xiǎo）時甚至（zhì）數十小時的係統吹掃時間；另一方麵在獲得試驗結果（guǒ）時因為缺少判斷依據而存在隨機性。

　　傳感器法（fǎ）的測試時間分（fèn）為（wéi）係統吹掃時（shí）間和滲透測試時間兩部分。係統吹掃時間是（shì）將載氣引入傳感器中持續吹掃，使係統內部的（de）氧含量達到極低的狀態所需要的持續吹掃（sǎo）時間，吹掃過程有助於獲得較高的測試（shì）精度，是傳感（gǎn）器法測試中非常關鍵的一（yī）步。測試標準中對於（yú）係統吹掃時間的要求非常明確，一般認為至（zhì）少需要數小時。LabthinkMD传媒视频在研發傳感器法透氧性測試設備時曾對係統吹掃時間（jiān）進行了研究，結論是係統吹掃時（shí）間與材料（liào）的種類、測試項目有關，一般需要數小時到十幾小時，否則吹掃效果無法保證。

　　滲透測試時間就是從滲透（tòu）過（guò）程開始一直到判定滲透達到平衡的時間。如果說明確測試時（shí）間是否從（cóng）係統吹掃過程開始算起可以算作確定測試時間的“起點”，那麽隻有確定試驗結束的判定條件才能給測試時間定出一個“終點”。實際經驗表（biǎo）明，進入試驗狀（zhuàng）態後測試時間越長（zhǎng），測（cè）試數據（jù）的穩定性越好，而在剛剛進（jìn）入試驗狀態不久的時間點上取（qǔ）得的試驗結果往往會與試樣達到滲透平衡的真實試驗數據（jù）有一定的差距。可見如果滲透（tòu）的穩定判定僅僅依（yī）靠操作者主觀判斷的話，會顯著（zhe）影響測試數據的準確性。因此，增加試驗結束的判定條件（jiàn）是非常必要的。我們建議參照（zhào）壓（yā）差法中（zhōng）滲透穩定的判（pàn）定原則，按一定的時間間隔定時測量傳感器（qì）輸出信號的變化量，當相鄰（lín）3次信號采樣值波動幅度不大於某個特定百分數時（百分數設定越小，可視為判定越嚴格，信號波動越小，數據越穩定），可視為信號（hào）已保持（chí）恒定，氧氣滲透達到穩定狀態，此時記錄下電流值，按照標準給出的計算公式計算測試結果。