阻隔性檢測及設備使用的注意（yì）事項

　　1.  明確阻隔（gé）性檢測的試驗條件

　　受常規檢測項目的誤（wù）導，有些試驗人員誤認為23℃的試驗條件也通用於阻隔性檢測（cè）。實際（jì）上（shàng），在進行氧氣透過量和水蒸氣（qì）透過量檢測時需要完全執行測試方法標準，並采用標準中的試驗條件。但是標準中所規定的試驗條件有時（shí）也不（bú）止一種。例如對於水蒸氣透過量檢測，ISO 2528中規定（dìng）的標準試驗條件有以下5種：25±1℃、90±2％RH；38±1℃、90±2％RH；25±1℃、75±2％RH；23±1℃、85±2％RH；20±1℃、85±2％RH。但（dàn）是ISO 15106係列標準中給出的試驗條（tiáo）件卻是以下5種：25±0.5℃、90±2％RH；38±0.5℃、90±2％RH；40±0.5℃、90±2％RH；23±0.5℃、85±2％RH；25±0.5℃、75±2％RH。而國標GB/T 1037中給出的標準試驗條件為38±0.6℃、90±2％RH；23±0.6℃、90±2％RH。還有幾個水蒸氣透過量檢（jiǎn）測標準中規定的（de）試驗條件與以上標準要求都不一致，例如ASTM E96。不考慮溫濕度控製誤差的差（chà）別，對比可見隻有38℃、90％RH這個試（shì）驗條（tiáo）件是（shì）滿足各個水蒸氣透過量檢（jiǎn）測標準要求的。對（duì）於氧氣透過量（liàng）檢測也存在（zài）類似的情況。因此，在綜合考慮各個檢測標準（zhǔn）的要求（qiú）後，通常采用23℃、0％RH作為氧氣透過量檢測的試驗條件，而采用38℃、90％RH作為水蒸氣透（tòu）過量檢測的試驗條件，但是它們（men）與GB/T 2918所規定的標準實驗室（shì）環境（23℃、50％RH）都（dōu）不一致。

　　由（yóu）於環境溫（wēn）濕度變化會對材料的性能帶來影響，同時會顯著影響阻隔性（xìng）檢測數據，因此參照國家標準統一試驗條件是開展本次能力驗（yàn）證項（xiàng）目的前提。本次能力驗證中特別注明要在23℃、0％RH的條件下檢測材料的氧氣透過量，在（zài）38℃、90％RH的條件下檢測材料（liào）的水蒸氣透過量。部分實驗室就是由於沒有把握好試驗條件，使得實際試驗條件與檢測要求不一致而致使給出了可疑甚至離群的結果。對於這種情況，這些實驗室隻要更正了試驗條件就能得到滿意的測（cè）試結果。

　　2. 非自動稱重法檢測設備的誤差分析

　　在本次能（néng）力驗證中（zhōng），共有67家實驗室參加水蒸氣透（tòu）過量測試（其中提供（gòng）有效測試數據的有66家），隻有（yǒu）10家實驗室未采用稱重法檢（jiǎn）測設備（其中有6家采用紅（hóng）外線傳感器法（fǎ）設備、4家采用（yòng）電解傳感器法設備），其（qí）中實驗室間離（lí）群的僅有2家，均非采（cǎi）用（yòng）稱重（chóng）法設備。盡（jìn）管從第（dì）一次（cì）總體測試數據統計結果上看，在本次能力驗證的水蒸氣透過量（liàng）測試中被判為實驗（yàn）室內離群和可疑的實驗（yàn）室多數（shù）采用的是稱重（chóng）法（fǎ）檢測設備，但是對於實驗（yàn）室采用（yòng）設備進行細分後可知使用非自動稱重法設備與使用全自動稱重法設備的實驗（yàn）室檢測情況相差很大（dà）。

　　使用非自（zì）動稱重法設備的實驗室，其實驗室間（jiān）比對情況是無離（lí）群實驗室，但是（shì）占可疑實驗室總數的50％，其實驗室內比對情況是占（zhàn）離群實驗室總數的87.5％，占（zhàn）可（kě）疑實驗室總數的62.5％。然而采用全自動稱重法設備的（de）實（shí）驗室無實驗室間、內離群的情況，僅有3家實（shí）驗室的測試數據被判為實驗室內可疑（其中還摻雜著試驗條（tiáo）件（jiàn）的影響）。因為沒有一家采用基於稱重法測試原（yuán）理設備的實驗（yàn）室被判為實驗（yàn）室間離群，可知稱重法檢測設備（無論是全（quán）自動檢測還是非自動檢測）的係統誤差都（dōu）是在國家認可的（de）範圍內。而非（fēi）自動稱重法設備的（de）測試誤差（chà）卻顯著影響其測試精度，因此使用這類檢（jiǎn）測設備的實驗室被（bèi）判為實驗室內離群的數量占到全部離群數量的（de）87.5％。

　　稱重法是透濕性（xìng）測試的基礎方法，其測試（shì）數據是其他（tā）方法數（shù）據（jù）的基礎，而（ér）以增重法為（wéi）代表的非自動稱重法的測試誤差（chà）是（shì）無法避免（miǎn）的，所（suǒ）以大（dà）力發（fā）展減（jiǎn）重法測試並選（xuǎn）擇全（quán）自動稱重法（fǎ）檢測設備是（shì）稱重法唯一的發展方（fāng）向（xiàng）。過去由於檢測方法單一，使得非（fēi）自動稱重法設備的測試誤差表現沒有這麽突出，不（bú）過隨著其它全自動檢測設備的廣泛使用，使得非自動稱重（chóng）法檢測設備的缺點更加明顯。使（shǐ）用非自動稱重法檢測設備的參加實驗室在本次能力（lì）驗證中所出數據都不理想，被判為可疑甚至離群的實驗室總數（shù）占采用非（fēi）自動（dòng）稱重法（fǎ）設備（bèi）實驗室（shì）總數的52.2％，這個驚人的數據使得該方法設備的使用現狀引起了廣泛（fàn）的關注，同時也為今後各類檢測機構、實驗室進行阻（zǔ）隔性設備選購提供了（le）可借鑒的寶貴（guì）資料。

　　3. 氧氣（qì）透（tòu）過量測試的穩定判斷及試驗條件（jiàn）

　　當前用於氧氣透過量測試的方法主要（yào）有壓差法和等壓（yā）法兩類，壓差法的應用更加廣泛。在本次能力驗證中有69家實（shí）驗室參（cān）加氧氣透過（guò）量測試，其（qí）中（zhōng）隻有13家實驗室（shì）采用等壓法檢測設備。影響氧氣透過量測（cè）試數據的因素（sù）較多，按照測試方法的不同而有差異。

　　首（shǒu）先對於壓差法，需要特別注意的是係統所能（néng）達到的真空度以及抽真空（kōng）的時間。試驗證明，抽真空時（shí）間過短會影響試驗結果。這一方麵是由於在試驗的過（guò）程中，真空管路的“出氣”被算作滲透通過試樣的測試氣體（壓力（lì）傳感器不區分氣體的種類），導致測試數據偏大，而且測試數據不穩定（重複（fù）性不好）。另一方麵由於材料雖然進行過預處理（lǐ），但是材料表麵仍會存在一些雜質並有氣體滲入其中，抽真空時間的長短會（huì）影響材料（liào）表（biǎo）麵雜質以及滲入其中的氣體的排除程度。抽真空越徹底（dǐ），排除效果越好（hǎo），測試數據越穩定（dìng）。試驗（yàn）腔的體積（jī）與抽（chōu）真（zhēn）空所需的時間有關，體積縮小，則所需的抽真空時間也會縮短，但是（shì）對於真（zhēn）空法設（shè）備，當抽真空時間太短時，係統保壓難度（dù）較大。透氣性檢測標準中對於抽真（zhēn）空時間以及（jí）係統所應達到（dào）的真空度是（shì）有明確要求的，例如國標GB/T 1038中要求在真空係統達到（dào）標準所要求（qiú）的真空度（27Pa）後要再持續抽真（zhēn）空3小時以上。由於擅自縮短抽真空時（shí）間而導致的測試數據離群或可疑的實（shí）驗（yàn）室通過延（yán）長抽真空時間就（jiù）可以獲得準確而滿（mǎn）意的（de）測試數據。

　　對於等壓法來講，需要特（tè）別注意測試係統的吹（chuī）掃以及滲透平衡的判定。係（xì）統吹掃是將載氣引入（rù）傳感（gǎn）器中持續吹掃以使係統內部的氧含量（liàng）達（dá）到極低的狀態，吹掃的情況可以影響測試精度，是傳（chuán）感器法（fǎ）測試中非常（cháng）關鍵的一步。測試標準中對（duì）於係（xì）統吹掃時間的要求非常明確，一般認為至少需要數小時。與壓差法不同，由於標準中相關判定方法的欠缺目（mù）前等壓法中滲透平衡的判定還完全依賴於試驗（yàn）人員的觀察。實（shí）際經驗表（biǎo）明，進入試驗狀態（tài）後測試時（shí）間越長，測試數據的穩（wěn）定性越好，而在剛剛進入試驗狀態不久的時間點上取得的試驗結果往往會與試樣達到滲透平衡的真實試驗數據有一定的差距。可見如果滲透（tòu）是否達到穩定僅僅依靠操作者主觀判斷的話，會顯著影（yǐng）響測試數據的準確性，這直接導致（zhì）了等壓法測試數據（jù）可能因人而異的現狀。在此隻能建議盡可能延長測試時間，尤其是對於高阻隔試樣的檢測。

　　4. 總結

　　以上幾個問題在本次能力驗證中表現比較突出，然而，由於阻（zǔ）隔性（xìng）檢測試驗是一（yī）項比較微觀的檢（jiǎn）測，因此還有一些事項在具（jù）體的試驗操作中應引起重（chóng）視，例如試樣裝夾的情況，等壓法吹掃時間的確定，透濕杯操作、試樣準備（bèi），以及對於損耗性傳感器的有效保護等等。可喜的是（shì），通（tōng）過本次能力驗證項目，多數應注意的操（cāo）作問題（tí）已得到有（yǒu）效解決，其它問題也已經引起操作人員的密切（qiē）注意，這為今後規範操（cāo）作步驟、降低人為操作誤差、統一測試數據做好了鋪墊。