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| 摘要 | 空白實驗是以完全不透氣的（de）試樣為標（biāo）準來（lái）衡量透氣性測試設備的綜合誤（wù）差；數據重複性可以使操作者更加了解設備的檢測數據（jù）誤差以及波動情況，提高檢測效率；本文以 LabthinkVAC-V1 氣（qì）體滲透儀為例，介（jiè）紹了這兩項指標（biāo）的獲得方法及其中應注意的事項（xiàng）。 |
|---|---|
| 關鍵字 | 透氣性測試,空白試驗,重複性,氣體滲透儀 |
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1、透氣性測試的影響因素
透（tòu）氣性試驗的影響因素較多，例如傳感器的精度、有效量程、係統泄漏、試樣（yàng）處理（lǐ）、材料特性、試驗環境、硬件設計（jì）、軟件（jiàn）處理等等。其中很多影響因素（sù）都是由設計的先天性決定的，從應用的角度看，使用者關心的不是製造商是如何改善這（zhè）些條件的，而是達到什麽要求（qiú），滿足什麽條件之後，才能獲得客觀準確（què）的試驗數據，本（běn）文介紹兩項（xiàng）主要衡量指（zhǐ）標——“空白試驗”以及試驗結（jié）果重複性。
2、“空白試驗”數據
2.1 “空白（bái）試驗”
“空白試驗”是設備綜合誤差的反（fǎn）映。測試誤（wù）差是因為透（tòu）氣性測試中確實存著無法得到有效改善的影響因素，比如係（xì）統泄漏以及其它不可預（yù）知的因素。雖然在透氣（qì）測試標準中（zhōng）一直沒有明確“空（kōng）白試驗”，但有關（guān）“空白試驗”的檢測工作已經得到了社會的廣（guǎng）泛（fàn）認可。
2.2 VAC-V1的“空白試驗”數據
為了獲得所有因（yīn）素的綜合影響數值， VAC-V1使用認為完全不透氣的試樣按正常（cháng）的操作程序進（jìn）行試（shì）驗，然後來觀察係統泄漏 以及其它因素 對整個設備的綜合影響。由這種方法得出的（de）“空（kōng）白試驗”數值來（lái）確定設備（bèi）的優劣更具可信度。
Labthink VAC-V1的“空白試驗”使（shǐ）用55μm的銅箔（也可采用（yòng）較厚的鋁箔試樣）作為試樣進行試驗，嚴格密封，係統抽真空 48h（進入測試狀態前，上下腔真空度要（yào）在10Pa以下），使用VAC-V1的常規體積（該設備（bèi）具有可選的（de）擴展體積功能）進行試驗。為了分析環（huán）境溫濕度變化（huà）對試驗的影響，沒有啟動（dòng）設備的（de）自控溫功能。得（dé）到壓力時間變化曲線如圖（tú） 1。（另外也有溫度時（shí）間、濕度時間曲線，在此不（bú）再贅述）
圖（tú） 1. 壓力－時間曲線
試驗曆時 12天（包括抽真空時間），溫度在（zài）18～23℃之（zhī）間，環（huán）境濕（shī）度在50±8％RH（如（rú）使用設（shè）備的自控（kòng）溫功能，測試效果更優）。進入試驗狀態（tài）後，下腔 壓力共上升 6.0 Pa，試驗結果是0.023ml/m2·24h·0.1MPa（如果選用（yòng）擴展體積或模糊測（cè）試模（mó）式，以上各類因（yīn）素的綜合影響均能被（bèi）有（yǒu）效降低，得到的 測試結果會更精確）。配（pèi）合數據列表對整條試驗曲線進行分析，不難得出溫濕度變（biàn）化對試驗的影響是很小的。
在最初的 60h內，壓力的（de）變化相對較大，從0 Pa 升到了3.84 Pa，在隨後的180h中，壓力增加幅度遞減，折合透氣量為0.012 ml/m2·24h·0.1MPa 。之所以（yǐ）會出現這種（zhǒng）現象，與脫氣狀（zhuàng）態有關，試驗證明，延長抽真空時間可有效改善對試驗結果的影響。
3、數據重複性
3.1 數據重複性的要素
由於各個廠商在實（shí）現某一測試方法時選用的元件（jiàn）差距較大，所以設備的數據重複性（xìng）也是評定設備的一項重要（yào）指標。通過分析設備的數據重複性（xìng），可以更加（jiā）了解（jiě）設備的檢測數據誤差以及波（bō）動情（qíng）況，提高檢測效率。數據重複性包（bāo）括： S（standard deviation 標準偏差）、CV（percent coefficient of variation 數據波動百分數）以及 LSD（least significant difference between two individual test results based on a 95％ confidence level 置信水平95％的兩獨（dú）立試驗結果的最小有效差）。
3.2 實測（cè）數據
選用 A、B、C、D、E五種試樣進行氧氣透過性檢測（cè），使用Labthink VAC-V1氣（qì）體滲透儀。五種（zhǒng）試樣的測試（shì）溫度、O2 GTR值以及（jí）試（shì）驗結果（guǒ）等參數如表1所示：
表 1. 試驗數據表
試樣 | 厚度μm | O2 GTR 實測數據 | O2 GTR（mean） | S | CV% | 測試溫（wēn）度℃ |
A | 60 | 5.44 | 5.567 | 0.112 | 2.01 | 23.1 |
5.649 | ||||||
5.612 | ||||||
B | 80 | 20.032 | 19.460 | 0.496 | 2.55 | 23.0 |
19.17 | ||||||
19.177 | ||||||
C | 25 | 42.533 | 42.945 | 0.361 | 0.841 | 20.0 |
43.10 | ||||||
43.203 | ||||||
D | 150 | 383.602 | 382.603 | 0.992 | 0.259 | 23.0 |
381.619 | ||||||
382.587 | ||||||
E | 100 | 1203.54 | 1204.01 | 3.96 | 0.329 | 25.3 |
1200.31 | ||||||
1208.19 |
注： O2 GTR的單位是（shì）： ml/m2·24h·0.1MPa
A、D試樣由泰國包裝檢測中心提供
B試（shì）樣由（yóu）德（dé）國Mecadi實驗室提供
從表 1中數據可以看出，隨著五種試樣氧氣透（tòu）過量O2 GTR值的依次（cì）遞增，標準偏（piān）差（chà）有所增大，數據波動度（dù）逐漸減小。主要是由於（yú）檢測高阻隔性試樣時，試樣（yàng）脫氣狀態以（yǐ）及綜合因素（sù）對測試腔的影響，要比檢測（cè）中低阻隔性試樣時明顯，比如，試樣（yàng）B、E的某次（cì）氧（yǎng）氣透過性（xìng）試驗結（jié）果與各自的平均O2 GTR值都（dōu）相差0.4，對於試樣B，數據（jù）波（bō）動的影響占到2.06％，而對於試樣E僅僅為0.0332％，所（suǒ）以，單獨討論波動度的數值是有些片麵的，還要注意試樣的阻隔性。
4、總結
“空白試驗”數據（jù）以及試驗結果重（chóng）複性是衡量透氣性檢測設備的重要指標，試驗誤差不（bú）純（chún）粹（cuì）是由設備決定的，還與測（cè）試原（yuán）理有關。一般可以認為，設備空白試驗結果的好壞對高阻隔試樣的檢測影響較（jiào）大，但是設備（bèi）數據重複性的優劣是（shì）設備在任何透（tòu）氣量範圍內檢測得到的數據誤差的綜合體現。
