藥用鋁塑複合膜材料的（de）阻濕性監測及解決方案（àn）

摘要：藥品易吸水潮解變質，所以其（qí）包裝材料應具有較高的阻濕性，水蒸氣透過率越低，說明包材的阻濕性越高，對藥品具有良好的保護性。現（xiàn）行為了保證藥品質量，延長保質期，多使用鋁塑（sù）複合膜材料，但因其不耐揉搓性而容易發生阻（zǔ）濕性嚴重下降的質量問題，需要進一步采用水蒸氣透（tòu）過率測試設（shè）備進行驗證。本文詳盡介紹了藥用鋁塑複合膜揉搓試驗以及如（rú）何監測揉搓前後包（bāo）裝材料的阻（zǔ）濕性，為各行（háng）業用戶提供技術參考。

關鍵詞（cí）：藥品、鋁（lǚ）塑複合膜、揉搓（cuō）性能、阻濕性、透（tòu）濕、水蒸氣阻隔、水蒸氣透過率（lǜ）、潮解變質

測試意義：

　　藥品自（zì）身安全性至關重要（yào），因此對外包裝材料的性能要求也較高，特別是包材對外界水蒸氣的阻（zǔ）隔性能，可有效防止藥品被潮解。除中藥飲片和低檔衝劑（jì）的包裝外，藥用複（fù）合膜（mó）大多以（yǐ）含有純鋁箔的複合膜（mó）材料為主，鋁（lǚ）塑複合膜包裝可作為粉末藥品外包裝袋或泡罩包裝底板材料，除（chú）了可使藥品包裝具有美觀和良好的質感，最重要的優點（diǎn）就是具備極高的阻隔性（xìng）。鋁箔作為一種金（jīn）屬材料，因其密度（dù）高，具有優良的阻濕性及阻（zǔ）氣（qì）性（包括阻氧性），其阻隔性能是任何其它高分子材料和金屬蒸鍍薄膜無可比擬的。鋁箔與其（qí）他材質塑料膜複（fù）合而成的鋁塑複合膜（mó）的阻隔性基本由鋁箔層決定，但這是在（zài）保證（zhèng）鋁（lǚ）箔無針孔或（huò）者（zhě）針孔大小與其他複合層的厚度（dù）相比足夠小時（shí）才符合此情況。而複合膜中塑料膜層也參與氣體透過，對複合膜的整體阻隔性也有一定作用，但未起決定性作（zuò）用，除非鋁箔的針孔大小（xiǎo）與其他複合層的厚度相比足夠大時，複合膜的阻隔性將受塑（sù）料膜層厚度及其（qí）阻隔（gé）性能的明顯影響。另外（wài），鋁塑複合（hé）膜中的鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及（jí）運輸和銷售過程中出現一定程度的（de）折（shé）痕，從而使複合膜的阻隔性變（biàn）差，成品包裝的（de）整體密封性受到（dào）很大影響。

　　包裝材料對水（shuǐ）蒸氣（qì）的阻隔性能一般通過水蒸氣透過率表征，數值越低（dī），阻濕（shī）性越好，藥品（pǐn）越不易潮（cháo）解變質。因此，鋁塑（sù）複合膜的水蒸氣透過率是包材（cái）監測的重要環節，而鋁塑複合膜是否耐揉搓，揉搓後的水蒸氣透過（guò）率是否發生重大（dà）變（biàn）化也是真實反映鋁（lǚ）塑複（fù）合膜在（zài）實際使用過程中阻隔性是否滿足藥品質量需求的一個重要性能指標（biāo），此項性能可通過檢測揉搓前後鋁塑複合膜的水蒸氣（qì）透過率（lǜ）進行判斷。上述檢測（cè）需選用揉搓試驗儀進行（háng）前期模擬揉搓過程，再采用（yòng）高精度的透濕性測試（shì）儀檢測揉搓後的鋁塑複合膜的水蒸氣透過率。

檢測方法：

　　柔性複合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓（náo）曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用（yòng）特殊的揉搓試驗（yàn）儀在標準（zhǔn）大氣壓條件（23℃和50%相對濕度（dù））下對複合膜進行上下往複及重複扭曲的揉搓，揉搓條件、次數及揉搓的（de）劇烈程度根據被測試樣品的材質及實際使用過程而變化，但頻率固（gù）定為（wéi）45次/分鍾的速度。我們將采用LabthinkMD传媒视频公司自主研發的FDT-02揉搓試驗儀結合上述標準對藥用鋁（lǚ）塑複合（hé）膜樣品進行（háng）揉（róu）搓試驗。

　　常見（jiàn）的軟塑包裝阻濕性測試方（fāng）法分為稱重法（又稱為杯式法）與（yǔ）傳感器法，其中（zhōng）傳（chuán）感器（qì）法又分為電解法、濕（shī）度法及紅外法三種。稱重法作為基礎方（fāng）法被廣泛運用於藥用包（bāo）材（cái）的水蒸氣透過（guò）率檢測，通過精確稱量一定溫度與濕度環境下，試樣（yàng）在達到水蒸氣透（tòu）過平衡後，裝夾有試（shì）樣的透濕杯（bēi）的前後質量變化，從而計算（suàn）出（chū）試樣水蒸氣透過率。

　　目前，國內稱重法測試（shì）水（shuǐ）蒸氣透過率試驗遵循GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法杯式法（fǎ）》此（cǐ）項國家標準。我們將采用（yòng）LabthinkMD传媒视频公司自主研發的W3/060水蒸（zhēng）氣透過（guò）率測試係統結合上述標準對高阻隔鋁塑複合膜樣品進行水蒸氣透過率試驗。

1、試驗儀器

　　LabthinkMD传媒视频研發生產（chǎn）的FDT-02揉搓試驗儀，具（jù）備五（wǔ）種標準試驗模式，四個試樣工（gōng）位輕鬆（sōng）實現不同條件下的組（zǔ）合試驗，並可實現長、短行程間的快速切換。該儀器滿足（zú）ASTM F392國外（wài）標準，可適用於各種用途下的柔韌性薄膜、複合膜（mó）、鋁塑複合膜、鍍鋁膜、塗層膜等材料的抗揉搓（cuō）性能試驗，模擬薄膜在生產、加（jiā）工、運輸等過程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結束後，通過檢測試樣前後針孔數量的變化（huà）或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。

圖1  FDT-02揉搓試驗儀

　　W3/060水蒸氣透過率測試係統，六腔獨立，超高試驗精度，可同時測試六件相同或不同試樣，控溫範圍為15℃ ~ 55℃，控濕範圍為10%RH ~ 98%RH，水蒸氣透過率測試範圍為(0.1 ~ 10,000) g/m²·24h，係統最多可支持10台儀器並行連接，建（jiàn）立60個試樣同時試驗的高效（xiào）係（xì）統。該（gāi）儀器滿足GB 1037、GB/T16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPIT464、ISO 2528、DIN 53122-1、JISZ0208、YBB 00092003多種國家和（hé）國（guó）際標準，可滿足不同（tóng）溫濕度環境下各種塑料（liào）薄（báo）膜、複合膜、紙塑複合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁塑複合膜（mó）、防水透氣膜等膜材及片材的水蒸氣阻隔性（xìng）測試。

圖2  W3/060水蒸氣透過率測試係統

2. 試樣（yàng）的製（zhì）備

　　采（cǎi）用FDT-02揉搓（cuō）試驗儀對鋁塑複合膜試樣進行C模式下6分鍾270次（cì）的反複揉搓，將揉搓後（hòu）的樣品以及未揉搓的完好樣品置於23℃的環境中，放在幹燥器內調節狀態48小時（shí）。取出揉（róu）搓前後的兩種樣品後，分（fèn）別從每種樣品上裁取直徑（jìng）為74 mm的試（shì）樣3個。

圖3  揉搓後的鋁塑複合膜

3. 試驗條件

　　地點：濟南MD传媒视频包裝安（ān）全檢測中心

　　試驗溫度與（yǔ）濕度：38℃，90%RH

　　試驗方法：稱重法（即杯式法）

4. 試驗步驟（zhòu）

4.1 試驗原理

　　W3/060采用透濕杯稱重法測試原理，在一定的溫度下，使（shǐ）試樣（yàng）的兩側形成特定的濕度差，水蒸氣透（tòu）過透濕（shī）杯中的試樣（yàng）進入幹燥的一側，通過測定透濕杯重量隨時間的變化量，求出試樣的水蒸氣透過率等參數。

4.2 試樣裝夾

　　向透濕杯中加入一定體積的蒸餾水（shuǐ）（一般在透濕杯加水高度的（de）1/2與2/3之間），移動或拿（ná）取時，防止水溢（yì）出；加水後向杯中放置黑色橡膠平墊圈，再輕放複合膜試樣（不可讓試樣沾水，不得折疊樣品，保證完全展開）；放好試樣後，再放置一個黑色橡膠平墊圈；然後再放（fàng）入白色聚（jù）四氟乙烯密封圈，蓋上杯蓋，旋緊；旋緊後檢查白圈與黑圈之間是否壓緊，保證透（tòu）濕杯與杯蓋螺絲口良好吻合。

圖4  裝夾試樣完畢的透濕杯（bēi）

4.3 檢測過程

W3/060自（zì）動化試驗，測試過程簡（jiǎn）單：

　　1）將裝夾好試樣的透濕杯盡快放入到儀器中，按照試樣編號依次放入杯（bēi）托（tuō）架上，關緊試驗腔門，扣緊門扣。

　　2）將試驗條件設置為標準條件，即試驗（yàn）溫度為38℃，相對濕度為90%RH。

　　3） 打開設備軟件，設置試驗參數，啟動試驗。試驗參數包括控製參數（試驗模式、循（xún）環次數、試驗間（jiān）隔等）和試樣參數（shù）（名稱、編號、材質類型、麵積、厚度等）。

　　4）試（shì）驗結束、數據處理。

　　5）關閉電（diàn）源。

　　未揉搓與揉（róu）搓後的鋁塑複合膜樣品的（de）水（shuǐ）蒸氣透過率分別為0.0259 g/m²·24h、2.5037g/m²·24h，每個樣品3個試樣之間試驗結果的相對偏差均小於10%，相對平均偏（piān）差均低於5%。所以，質量較差的鋁塑複合（hé）膜揉搓前後的阻濕性差別（bié）較大（dà），後期（qī）形成藥品成品包裝後易出現水蒸氣透過率顯著增大，導致藥品潮解變（biàn）質的質量問題。

總（zǒng）結：
　　采用W3/060水蒸（zhēng）氣透過率測試係統（tǒng）測試藥用（yòng）鋁塑複合膜水蒸（zhēng）氣透過率時，可獲得高精度且數據平行的試驗結果，真實反映藥（yào）用鋁塑複合膜的阻隔性能。當無法判斷鋁塑複合（hé）膜在受到揉搓後表麵出現的折痕是否（fǒu）會（huì）使阻濕性出現致命性的變化時，則需要借助（zhù）合理的水蒸（zhēng）氣檢（jiǎn）測設備並結合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設備及檢驗標準同樣適（shì）用於（yú）其他用途的鋁（lǚ）塑（sù）複合膜及塑料複合膜等材料的水蒸氣透過率測試。