奶粉包（bāo）裝用塑料複合膜中不溶性物質（蒸（zhēng）發殘渣）的監測方案

測試意義：

　　奶粉主要采用袋裝及罐裝這兩種形式，有些罐裝奶（nǎi）粉內甚至先采用包裝袋（dài）進行密封後再放（fàng）入罐內。而袋裝奶粉所使用的包裝材料主要是塑（sù）料複合膜材質，既包括透明的（de）塑料與塑（sù）料之間的複合（hé）膜，也包括含有鋁箔層或鍍鋁膜層的塑（sù）料複合膜。上述塑料複合（hé）膜主要采用幹（gàn）式複合工藝（yì）生產的，即指膠黏劑處於幹燥狀態下對各層薄膜進行複合，是先（xiān）在一種基材（cái）薄膜上均勻塗好用特殊有機溶劑溶解後的膠黏劑，經過烘道幹燥，將膠黏劑中的（de）溶劑全（quán）部烘幹，在加熱狀態（tài）下將膠黏劑熔化，再將另一種基材薄膜與之貼合，然後（hòu）經過冷卻、熟化處理後生產（chǎn）出具有優良性能的塑料複合膜生產過程。

　　因塑料複合膜（mó）在製（zhì）造與印刷過程中會（huì）引入樹脂原料、油墨、膠黏劑、有機溶劑、添（tiān）加劑等原料（liào），而上述原料（liào）極易出現人為添加（jiā）或製膜過程中高溫氧化裂解（jiě）產生的不溶性的有害物質（zhì），而這些（xiē）不溶性的有害物質如何監控，則需要將複合（hé）膜分別浸泡在水、酸、酒、油的模擬溶液中（zhōng）一段（duàn）時間後，測試浸泡液內“蒸發殘渣”含量（liàng）。蒸發殘渣此項試（shì）驗可及時防控上述物質（zhì）遷移到食品內容物中（zhōng），危害消費者健康。本文以含有鋁箔層（céng）的奶粉包裝（zhuāng）用塑料複合膜（簡稱鋁塑複合膜）為例，結合濟南MD传媒视频機（jī）電最新研（yán）製的ERT-01蒸發殘渣恒（héng）重（chóng）測試儀，介紹蒸發殘（cán）渣的詳細測試過程及原理，為乳製品行業提供相關衛生性能指標監測的技術參考。

圖1  奶粉包裝用塑料（liào）複合膜包裝

檢（jiǎn）測方（fāng）法：

　　按（àn）照GB/T 5009.60-2003《食品包裝（zhuāng）用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成（chéng）型品衛（wèi）生標準的分析方法》中規定的“蒸發殘渣（zhā）”試驗方法檢（jiǎn）測奶粉包裝用塑料複合膜中蒸發殘渣含量。

　　試驗（yàn）前需（xū）將試樣在特（tè）定的溫度下分別經（jīng）由不同溶（róng）液（水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷（wán））浸泡2h，將浸泡液（yè）分（fèn）別放（fàng）置在水浴上蒸幹，於100℃左右的環境（jìng）下（xià）幹燥2 h後，冷卻稱（chēng）重。該指（zhǐ）標即表（biǎo）示在不同浸泡液（yè）中的溶出（chū）量。不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒（jiǔ）、油不同性質食品（pǐn）的情況。

　　本文將（jiāng）采用LabthinkMD传媒视频公司自主（zhǔ）研製的新型ERT-01蒸發（fā）殘渣恒重儀結合上述標準對奶粉包裝用鋁塑複合膜樣品的“蒸發殘渣（zhā）”指標性能的檢測進行重點介紹。

1、試驗（yàn）儀器

ERT-01蒸發殘渣恒重儀（LabthinkMD传媒视频）：

l  可測試0~ 80 g殘渣質量，測試精度0.3 mg；

l  控溫範（fàn）圍100~ 130℃，控溫精度±0.2℃；

l  熱風循環風（fēng）速0.2m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；

l  單機八個試樣獨立測試及全自動試（shì）驗過程，大大提高檢（jiǎn）測效率。

l  采用自動升降機構設計和間歇稱重測量方（fāng）法，有效降低係統誤差；

l  試驗腔熱風（fēng）循環係統，自動控溫和（hé）排濕的獨特設（shè）計；

l  可在高（gāo）溫條件下直接進行稱量，避免（miǎn）人為因素造成的影響，保證測試結果的準確性；

l  比例、模糊（hú）、差值三（sān）種試驗模式，滿足用戶不同的測試需求；

l  搭配了具有人性化的操作（zuò）界麵和智（zhì）能化數據處理功能的操作（zuò）軟件，可連接Lystem^TM實驗室數據共享係統，統一管理試驗（yàn）結果（guǒ）和試驗報告。

　　該（gāi）儀器滿足多種國家標準：GB/T5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可適（shì）用於以聚乙烯（xī）、聚苯乙（yǐ）烯、聚丙烯、過氯（lǜ）乙烯樹脂（zhī）為原料製作的（de）各種食具、容器及食品（pǐn）用包裝薄膜、　　罐頭或其他各種食品用（yòng）工（gōng）具、管道等製（zhì）品在不同浸泡液中的溶出量的測定（dìng）。

圖2  ERT-01蒸發殘渣恒重儀

2. 試樣的（de）製備

　　按照試樣的接觸麵積每平方厘米加2mL的液體（tǐ）量倒入浸泡（pào）液。分別浸泡在以下四種（zhǒng）溶液中：

　　水：60℃，浸泡2h；

　　乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；

　　乙醇(65%)：室溫，浸泡2h；

　　正己烷：室（shì）溫，浸泡2h。

3. 試驗條件

　　地點：濟南MD传媒视频包裝安全檢測中心

　　試驗條件：實（shí）驗室環境

　　試驗方法：蒸（zhēng）發殘渣儀幹燥、稱重

4. 試（shì）驗步驟

4.1 試驗原理

　　試樣經由不同的模擬液浸（jìn）泡後，取一定數量的浸泡液，置於預先在高溫烘箱中幹燥至恒量的蒸發皿中，在（zài）水浴上蒸幹，於高溫幹燥後冷卻（què）稱量，再繼續幹燥冷卻稱量，直至恒重。該質量（liàng）減（jiǎn）去空（kōng）皿的質量即為蒸發殘渣質量。蒸發（fā）殘渣可有效表征包裝材料中不溶性物質在使（shǐ）用過程中遇酸、酒、油等不同性質液體析出的總含（hán）量。

4.2 試驗步驟

　　ERT-01蒸發殘渣恒重儀可將原（yuán）先需要水（shuǐ）浴鍋、烘（hōng）箱、幹燥器、電子天平等多款儀器共同完成的幹燥、冷卻、恒重等繁瑣步驟（zhòu）轉為由一台智能（néng）化檢測儀器一次性完成，操作便捷，結果（guǒ）精確：

l  取試樣正己烷浸泡液200mL，分多次置於預先在100℃ ± 5℃幹燥至恒量的50mL玻璃蒸（zhēng）發皿中，在水浴上蒸（zhēng）幹。

l  將蒸發殘渣儀（yí）設置好試驗參數，包括溫（wēn）度、稱重間隔（gé）時（shí）間、試驗模式等。

l  將蒸幹後的蒸發皿放入（rù）蒸（zhēng）發殘渣儀中（zhōng），由儀器自行完（wán）成對蒸發皿的幹燥、恒重稱量。

l  同時將未（wèi）加試樣的空白（bái）浸（jìn）泡液按照上述步驟同時進行幹燥、恒重稱量。

l  由儀器軟件自行計算蒸發殘渣質量及含量。

l  關閉軟件程序與儀器電（diàn）源。

l  按照上述步驟，分別測試水、乙醇（chún）、乙酸浸泡液中試樣的蒸發殘渣（zhā）。

圖3  蒸發皿在ERT-01中的（de）幹燥過程

　　奶粉包裝用（yòng）鋁塑複合膜樣（yàng）品在正己烷中的（de）蒸發殘渣含量分別為15.7mg/L、14.9 mg/L，兩次平（píng）行試（shì）驗的（de）檢測（cè）結果的差（chà）值為算術平（píng）均值的5.2%，完全滿足不超過（guò）10%的精密度計算要求。而該樣品在水、乙醇、乙酸浸泡液中蒸發殘渣含量的平均值分別為7.4mg/L、16.8 mg/L、10.2 mg/L，均能滿足該項指標試驗方法的精（jīng）密度要求。

總結：

　　ERT-01蒸發殘渣恒重儀既降低了以往蒸發殘渣試驗所需的多款儀器（qì）帶來的資（zī）源浪費，也將（jiāng）以往幹燥、冷卻、恒重的繁雜試驗過程簡（jiǎn）化，在（zài）保證便捷性的同時，也實現了更好的數據穩定性及精密度要求。在麵對高頻率監測包裝材料衛（wèi）生性（xìng）能方麵，蒸發（fā）殘（cán）渣恒重儀可及時（shí）防（fáng）止有害物質遷移到食品中，杜絕其危害消（xiāo）費者（zhě）健康。奶粉（fěn）包（bāo）裝用塑料複合膜僅是各種包裝材（cái）料的典型（xíng）代表，如其他複合膜、內（nèi）壁塗料、容器等材質（zhì）的蒸發（fā）殘渣測試皆可采用此檢（jiǎn）測儀器進行驗證。