摘要 透(tòu)濕性測試方法稱重法在測試準確性(xìng)、測試重(chóng)複(fù)性等方麵都受到爭議,稱(chēng)重法的可發展性(xìng)以及(jí)是否會被新方法所取代也逐漸成(chéng)為(wéi)關注的焦點。本文係統的(de)分析了稱重法的測試原理、使用現狀,並(bìng)介紹了其未來的(de)發展趨勢。
關鍵字 GB 1037,透濕性(xìng),稱重法,杯式法
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  氧氣及水蒸氣對食品、藥品以及某些化妝品中的(de)活性物質影響顯著,從而會造成這些產品的化學(xué)性質不穩定(dìng),因此當今的商品包裝多對材料的阻隔(gé)性能(néng)提出(chū)特殊要求。當前透濕性測(cè)試的基(jī)礎方法——稱重(chóng)法在測試效率、測試重複性等方麵正受到非議,其在未來的可發展性以及是否會被新(xīn)方法所取代也逐漸(jiàn)成為關注的焦點。本文係統地介紹了稱重法的(de)測試原理、使用現狀,並對其(qí)未來的發展趨(qū)勢進行了分析。

  1. 稱(chēng)重(chóng)法
  1.1 稱重法原理
  稱重法(Gravimetric Method)是在規定的溫度條件下,在試樣兩(liǎng)側保持一定的水蒸氣壓差(chà),然後利用稱重傳感器或分析天平把透濕杯的重量變化“稱”出來,再根據試樣的麵積、厚度、稱量間隔時(shí)間以及試樣兩側的濕度差計算出材(cái)料的透濕(shī)性能參數(shù)。由於其特征測(cè)試元件(jiàn)是透濕杯,所以又叫杯式法(Cup Method)。稱重法測試原理(lǐ)要求在試樣兩側保持一定的相對(duì)濕度差作為測(cè)試條件,但是並沒有規定試樣哪一(yī)側的濕度應該高。所以透濕杯內側(cè)濕度(dù)高、外側幹燥(減(jiǎn)重法(fǎ)),與透濕杯內側幹燥而外側濕度高(增重法),都是滿足稱重法測試(shì)原理的。
 
  1.2 增重法(fǎ)與減重法數據比較
  然而由同一測試原理衍生(shēng)出的兩種測試方法——增重法與減重法在測試數(shù)據上是否一致為整個檢測領域所關注。從ASTM E96給出的試驗過程及計算公式看,增重法和減重法的(de)試驗數據在理想狀(zhuàng)態下應該是相同的,不過(guò)這些推斷不(bú)如實際比對更具有說服力。2007年我國舉辦了一次全國範(fàn)圍內的“塑料(liào)包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸汽透過量的測試”能力驗證,這次能力驗證是由國家認證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)發起、國家包裝產品質量監督檢驗中心(xīn)(濟南)組織,共有67家實驗室(我國的權威檢測機構全部參加)參加(jiā)水蒸氣透過量測試(其中提供有效測試數據的(de)有66家,隻有10家實驗室未(wèi)采用稱重法),其測試規模、參加實驗室(shì)的檢(jiǎn)測水(shuǐ)平以及組織者的權威性在世界上都是空前的。本次能力驗證的測試數據表明增重(chóng)法和(hé)減重法的(de)實際測試數據沒有明顯差異。
 
  2. 稱重法的使用現狀(zhuàng)分析
  2.1 使用現狀
  不可否認GB/T 1037標準的製訂以及推行對稱重法在(zài)國內的(de)廣(guǎng)泛應用起到了相當重要的作用,同時稱重法操作簡便、設備價格低廉等優點也促使該法設備在(zài)國內(nèi)應用的推廣。在二十多年的(de)使用(yòng)過程中對稱重法的負麵評價也時有出(chū)現,然而,隨著新測試方法的引進以及舊有設備更新需(xū)要的加劇,這種負麵評價越來越突出,主要集中在稱重法的測(cè)試效率(lǜ)低、測試準確性、重複性不高(gāo)等方麵,他們更傾向於使用新(xīn)興的傳感器法設備,認為這更能適應當前軟包(bāo)裝業(yè)的蓬勃發展。
 
  2.2 對於使用現狀的分析(xī)
  稱重(chóng)法是否真如傳聞那樣實用性不(bú)佳(jiā)呢(ne)?分析原因不難發現目前對於稱重法的缺點描述都是由於使用增(zēng)重法(fǎ)設備造成的(de)。實際上,增重法確實存在這些缺點,而且(qiě)這些問題出(chū)現的原因主要(yào)是由於測試環境與稱重環境不同、以及難以長時間地(dì)在試樣兩(liǎng)側(cè)保持穩定(dìng)的水(shuǐ)蒸氣(qì)濃度差(測試環境不恒定),對於吸濕量較大的試樣影響尤為明顯(xiǎn)。盡(jìn)管環境變化所引起的誤差(chà)可通過合並測(cè)試環(huán)境而解決,然而由於在增重法中(zhōng)試樣兩側水蒸氣濃度差的保持(chí)完(wán)全依賴操作人員的幹(gàn)預,因(yīn)此不但自動(dòng)測試難以實現,統一測試環境都相當(dāng)困難。此外,雖然GB/T 1037規定了幹燥劑吸濕總(zǒng)量不得超過(guò)10%(其他標準對於幹燥劑的吸(xī)濕能(néng)力也有類似的規定),但當吸濕總量接近吸(xī)濕上限時幹燥劑的吸濕率是否不變並(bìng)無資料(liào)證明。
 
  然而稱重法中的減重法並無以上缺點,當前也已經實現了全自動檢(jiǎn)測,但是為什(shí)麽減重法的進步沒有獲得足夠的重視呢(ne)?筆者認為這跟部分業內人士對GB/T 1037的內容存在的誤(wù)解有關(guān)。ASTM E96是世界範圍內應(yīng)用最廣泛曆史最悠久的透濕性測試標準,在測試方法介紹的完整性上它也是(shì)最出色的,該標準同(tóng)時介紹了(le)增重法和(hé)減重法兩種方法,認為兩者(zhě)都是基礎方法,在實際測試時應該按照材料(liào)的實際(jì)應用環境選擇采用哪一種方(fāng)法。而其他一些透濕性標準在(zài)測試方法的描述完整(zhěng)性上多少存在不足,例如我國的透濕性測試標準(zhǔn)GB/T 1037。盡管我國製定的第一版GB 1037-70標準《塑料透濕性試驗方法》(由中華人民共和國燃料化學工業部提(tí)出,由(yóu)中國科學(xué)院(yuàn)發布)同時包含增重(chóng)法以及減重法兩種測(cè)試方法,然而修訂版GB 1037-88《塑料薄膜和片材透水(shuǐ)蒸氣性試驗方(fāng)法  杯式法》(由北京市塑料研究所負責起草(cǎo),由全國(guó)塑料標準化技術委員會物理(lǐ)力學試驗方法分會歸口,參照標準ASTM E96)削減(jiǎn)了對於減重法的描述,在提到(dào)實(shí)現相對(duì)濕度的方法時隻例舉了在透濕杯內部放入幹燥劑的方(fāng)法,使(shǐ)得(dé)一(yī)些(xiē)標準使用者認為使用蒸餾水或者其他試劑都是錯誤的。然而GB 1037-88在標準名稱中更加突出(chū)“杯式法”就說(shuō)明標準的內容不會(huì)隻局限在“增重法”上。正是由(yóu)於這種不準(zhǔn)確的(de)理(lǐ)解,使得同樣遵循GB/T 1037的減重法變得“不符(fú)合標準”而備受冷遇。同時,包括(kuò)當(dāng)前市場準入QS認證在內(nèi)的各(gè)種審查細則,在進行薄膜性能檢測時都要求執行GB/T 1037稱重法而並未限製在“增重法”上。
 
  此外,傳感器法的衝擊(jī)也(yě)使得一些人對於增重法的評價(jià)有失公(gōng)平,一些人盡管對於傳(chuán)感器法倍加(jiā)讚揚但是卻沒有(yǒu)實際(jì)應用的經驗。本文暫且不探討幾類傳感器法檢(jiǎn)測指標及精度確(què)定的合理性,但是在增(zēng)重(chóng)法中對於試樣厚度的限(xiàn)製以及試樣密封的(de)問題,對於這些傳感(gǎn)器法依舊存(cún)在,而且密封問題依舊是製約設備檢測下限的關鍵因素(sù),可見從測試原理上講幾種透濕性測(cè)試方(fāng)法所(suǒ)能達到(dào)的檢測下限應(yīng)是一致的。
 
  3. 稱重法的未來發展
  在2007年阻隔性檢(jiǎn)測(cè)能力驗(yàn)證中有85%的參加實驗室使用稱重法設備(bèi),而且在這些實(shí)驗室中沒有一家被判為實驗室間離(lí)群,即設備的係(xì)統誤差都在國家認可的範圍內。試驗統(tǒng)計數據肯定了稱重法的(de)基礎檢測地(dì)位,同時也有力地駁斥了一些關(guān)於稱重法測試準確度低的傳言。
 
  然(rán)而必須承認(rèn)的是增重法的發展(zhǎn)空間已經越來(lái)越有限,隨著自動化檢測進程的加速,它的發展已經明顯滯(zhì)後於其他檢測方法(fǎ)。令人欣(xīn)喜的是在增重法發展中所遇到的問題減重法都能很好地克服,減重法透濕(shī)杯中盛放蒸餾水等液體可以長時間保(bǎo)持穩定的水蒸氣濃度,而且無需操作人員的頻(pín)繁(fán)幹預,目前高效便(biàn)捷的全自動減重法檢測設備已經推(tuī)出市場。實際使用證明,使用增重法需要進行3天的試驗,通過(guò)全自動減重法設備隻需要幾小時就可以完成測試,測試效率與傳感器法不相上下,而且全自動(dòng)檢測設備在數據準確性和重複性方麵都具有優勢。
 
  減重(chóng)法的發展也需(xū)要進一步完善GB/T 1037標準內容以消除社會對(duì)於GB/T 1037存在(zài)的誤(wù)解,避免出(chū)現“減重法(fǎ)不是稱重法”的認識。當前,國內的幾大權威檢測機構在更新檢測(cè)使用設備時已經不再購置增(zēng)重法(fǎ)設備轉而購置全自動減重法設備,這(zhè)本身就(jiù)是基於承認減(jiǎn)重法符合GB/T 1037的基礎上的。同(tóng)時還應認清(qīng)盡(jìn)管(guǎn)電解傳感器法透(tòu)濕性測試標(biāo)準在2007年已獲通過,但是正如GB/T 19789傳感器法透氧性測試標準發布兩年來並未動搖壓差法在透氣性測試中的(de)權威地位一樣(在2007年(nián)阻隔性(xìng)檢測能力驗證(zhèng)中仍有74%的參加實(shí)驗室(shì)使用壓差法(fǎ)設備),新方法的應用不會動(dòng)搖稱重法的地位。因此要從根(gēn)本上發展透濕(shī)性檢測還必須從稱重法入手,推(tuī)廣改良減重法是(shì)最佳途徑。
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