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| 摘要 | 本文介紹了（le）ASTM D 3985中標定的相（xiàng）關（guān）內（nèi）容，通過實（shí）際試驗比（bǐ）對證明等（děng）壓法與壓差法的測試數據存在（zài）差別，而且實（shí）際應用中氧傳感器的效率會隨著（zhe）使用（yòng）時間的延（yán）長而出現變化（huà），因此對等壓法設備進行標定是非常必要的。 |
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| 關鍵字 | 標定,壓差（chà）法,等（děng）壓（yā）法,數據比對 |
| 文檔 | 點擊查（chá）看PDF文檔 |
由於等壓法（fǎ）在（zài）測試原理上與（yǔ）材料透氣性測試的基礎方法壓差法存在（zài）差異從而對兩種方法間（jiān）測試數據的（de）比對帶來影響（xiǎng），而且該方法采用的氧傳感器（qì）會隨著使用時間的延長而出現損耗，因此（cǐ）等壓法（fǎ）需（xū）要通過標定來判定氧傳感器的工作狀態以及（jí）通過標定係數適當校正（zhèng）透（tòu）氣性測試數據體係。然而也有“等壓（yā）法設（shè）備（bèi）無需標定可直接使用原（yuán）始試驗數據”的（de）說法（fǎ），往往引用ASTM D 3985中語句作為證明（míng），其（qí）實這（zhè）種引用是不正確的。本（běn）文將詳細分析ASTM D 3985的（de）有關內容，並對等壓法透（tòu）氣性測試標（biāo）定的必要性進行探討。
1．ASTM D 3985 標定內容介紹（shào）
參考膜標定是等壓法應用最普遍的一種標定方法，它使用“可溯源到由壓差法確定的標準值”的標準物（wù）質，在待標定的設備中進行（háng）檢測，將設備測得（dé）的試驗（yàn）結（jié）果與標準物質的標準值進行比較就可以判定設備工作（zuò）是否正常、傳感器是否出現損耗。隻是按照ASTM D 3985的要求這種標準物質應該是由美國國家標（biāo）準技術協（xié）會NIST提供的SRM 1470材料（liào）。
關於“等壓法設（shè）備無需標定可直接（jiē）使用原始試驗數據”的說法，往往列舉ASTM D 3985中如下內容作為證明（míng）：Limited statistical data on correlations with Test Method D 1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.（譯文：可獲（huò）得的該測試方法與測試方法D1434的相關性統計數據有限；但是由NIST用壓差法測得的標準參考材料的氧氣透（tòu）過率與實驗室間用庫侖法測試同一批次試樣所獲得的數據一致性很好。）The oxygen sensor used in this test method is a coulometric device that yields a linear output as predicted by Faraday’s Law. In principle, four electrons are produced by the sensor for each molecule of oxygen that passes into it. Considering that the sensor is known to have a basic efficiency of 95 to 98%, it may be considered an “intrinsic” standard that does not require calibration.（譯文：這種測試方法所使用的氧傳感器是一種庫侖裝（zhuāng）置，按照法拉第定（dìng）律輸出線性信號。原理上，每進入傳感器一個氧氣分子它就會產生四個電子。已（yǐ）知該傳感器有一個95%～98％的基本效率，它（tā）可以作為一個“固有（yǒu）的”準則而不需要標定。）需要特別說明的是：庫侖氧傳感器按照法拉第定律工作，簡單說就是1個氧氣分子對應4個（gè）電子（zǐ）的規律。改變1個氧氣分子所對應的電子數目是無法做到的（de），所以標（biāo）準中“傳感器不需要（yào）標定”的描述是合理的，但是決（jué）不能（néng）理解為“傳感器不需要標定，設備就不需要標定”，這是兩個不同的概（gài）念，不能混淆，因此ASTM D 3985中引入參考膜來實現對設備的標定。
2．等壓法標定的必要性
2.1 單數據點比對缺乏說服力
ASTM D 3985中將SRM 1470材料的等壓法測試數據與壓差法測試數據進行（háng）比較（jiào），認為這兩（liǎng）種方法測（cè）得的數據具有（yǒu）很好的（de）一致性。標準中指（zhǐ）明，等（děng）壓法測試數據是59.36cm3(STP)/m2·d·atm，標準偏差是1.21cm3(STP)/m2·d·atm，NIST給出的（de）用壓（yā）差法檢測的標準數據是63.8cm3(STP)/m2·d·atm，標準偏差是0.4cm3(STP)/m2·d·atm。然而這裏進行的比較僅是一種材料的測試（shì）數據，因此（cǐ）可以認為這是對等壓法和壓差法兩種方法的數（shù）據（jù）體係所進行的單數據點比對，並不能全麵描述兩種測試方法之間的測試數據關係，因為幾（jǐ）種測試方法的（de）數（shù）據體係在某一個測量值範圍內非常接近是很（hěn）有可能的，但是一旦（dàn）離開這個範圍測試結果也許就會（huì）表現出一定的差異。MD传媒视频實驗室在壓差法與等壓法測（cè）試數據比對方麵進行了大量工（gōng）作，部分試驗結果列（liè）於表1中。
表1. 壓差法與（yǔ）等壓法的測試數據比（bǐ）對表
編號 | 試樣材質 | 壓差法數據 | 等壓法數據 | ||||
1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
1 | 鍍鋁（lǚ）複合膜 | 0.417 | 0.402 | 0.374 | 0.31 | 0.36 | |
2 | OPP/VMPET/LLDPE | 0.881 | 0.813 | 0.882 | 0.75 | 0.72 | |
3 | PVDC塗布膜1＃(20μm) | 1.647 | 1.45 | 1.43 | 1.69 | ||
4 | PE/VMPET/PE(40μm) | 2.581 | 2.63 | 2.531 | 2.80 | 2.79 | |
5 | PET/PVDC | 5.30 | 4.96 | 4.92 | 4.98 | ||
6 | PVDC塗布膜2＃(20μm) | 7.251 | 7.811 | 6.29 | 6.47 | 6.56 | |
7 | 複合膜1＃ | 7.98 | 9.95 | 10.00 | |||
8 | PVDC塗（tú）布膜3＃(20μm) | 28.1 | 32.66 | 33.27 | 33.52 | ||
9 | CPP(90μm) | 31.006 | 29.41 | 31.02 | 30.82 | ||
10 | PE共擠膜(80μm) | 61.543 | 60.899 | 62.421 | 61.89 | 60.75 | |
11 | PE(90μm) | 112.532 | 95.97 | 91.61 | |||
12 | PC(175μm) | 383.76 | 384.32 | 301.98 | 297.66 | 298.53 | |
13 | 複合（hé）膜2＃ | 749.96 | 752.63 | 752.84 | 543.091 | 557.527 | 543.683 |
14 | PE牛奶膜 | 1203.54 | 1200.31 | 1208.19 | 1043.98 | 1065.55 | |
注：壓差法數據單（dān）位是cm3/m2·24h·0.1MPa；等壓法數據單位是ml/m2·day。
從表1中數據可以看（kàn）出，在（zài）測（cè）試（shì）材料透氧量的增（zēng）長趨勢上，兩種方法的測試數（shù）據表（biǎo）現出（chū）了很好的（de）一致性，但是對於（yú）具體材料的檢測，兩（liǎng）種方法給出的測試（shì）數（shù）據存在（zài）差距。現有的測試數據對比基本（běn）上表現出如下的特征（zhēng）：在檢測高阻（zǔ）隔材料時等壓法測試數據偏小（xiǎo），檢（jiǎn）測中阻隔材（cái）料時兩（liǎng）種（zhǒng）方法數據接近，在檢測低阻隔材料時兩種方法測得的（de）數據有明顯差距，等壓法測試數（shù）據小。兩（liǎng）種（zhǒng）方法測試數據最接近的範（fàn）圍是在（zài）30～70之間。可見，ASTM D 3985中采用SRM 1470進行單點比對正是在兩種測試方法數據最接近的一段範圍內，然而進行更廣範圍內的數據比對後可知兩種方法的原始測試（shì）數據體係確實存在不（bú）可忽視差距。
2.2 氧傳感器的效率（lǜ）並不固定
庫侖氧傳感器效（xiào）率在其使用過程中不是恒定的，從ASTM D3985標準給出的效率範圍95%～98％也可以（yǐ）看（kàn）出效率是變化的。基於法拉第定律（lǜ）的氧傳感器是消耗型的元件，換句（jù）話說，傳感器是要有壽命的。傳感器在逐漸消耗的（de）過程中（zhōng）實際（jì）消耗的是（shì）傳感器內的KOH電解液與正負電極的稀（xī）有金屬，隨著化學（xué）反應的不斷進行，電（diàn）解液與金屬電極的量（liàng）在不斷變化（huà），傳感器的工作效能與響應時間也在不斷衰減，當達到（dào）傳感器的最高使用壽命（mìng）時，就需要更換了。
2.3 等壓法（fǎ）必須進行標定
由以（yǐ）上分（fèn）析可以看出，由於（yú）等（děng）壓法的原始測（cè）試數據在一個更加廣泛的範圍內與壓差法數據存在（zài）明顯的差別，而（ér）且氧傳感器的效率可變，因此等壓法設備必須（xū）進行標定，參考（kǎo）膜片的使用也正說明了（le）這（zhè）一點。
3．總結
等壓法標準提供的標定方法主要是參考膜標定。但是由於在很多國家並沒有發（fā）行獲（huò）得本國標準物質機構所認可的參（cān）考膜，而且參考膜的數據穩定性存在時間限製，因此實際應用中參考（kǎo）膜標定（dìng）受到一（yī）定的阻礙。然而正（zhèng）如之前所述，等（děng）壓法標定是非常必要的，因此急需一種可以廣泛應用（yòng）的等壓法標定方法。利用（yòng）已（yǐ）知（zhī）氧濃度的氣體進行標定（dìng）可以很好地解決目前在參考膜標定中遇到的問題，目前在德國標（biāo）準DIN 53380-3中已有類似應用。關於用標準氣體進行標定的操作方法會在後續的（de）論文中詳細（xì）說明。
