摘要 本文介紹(shào)了稱重法的(de)測試原理,並對早期稱重法設備檢測數據的主要影響因(yīn)素進行了分析,詳細介紹了當前的全自動減(jiǎn)重法透濕儀的改良和(hé)檢測突破。
關鍵字 稱重法,透濕性(xìng)檢測,減重法
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1、稱重法

  使用分析天平稱量裝夾有試樣的透濕杯質量的變化是(shì)稱重法(Gravimetric Method)的檢測機理。由於(yú)水蒸氣相對透濕杯透(tòu)過(guò)的方(fāng)向不同,稱(chēng)重法有(yǒu)增重法(Desiccant Method)和(hé)減重(chóng)法(Water Method)兩種,它們的測試(shì)原理相同,但測試環境不同。增重法(參見圖1)的(de)透濕杯中放有幹燥劑,可認為透濕杯內部為0%RH,進(jìn)行試驗的恒溫恒濕箱的環境為38/90;減重法(fǎ)(參見圖2)中透濕杯內盛有蒸餾水或飽和鹽溶液,如果使用蒸餾水可以認為透濕杯(bēi)內部為100%RH,進行試驗的恒溫恒濕箱的環境為(wéi)38/10。

圖19.jpg

圖1.  增重(chóng)法原理圖

圖20.jpg

圖2. 減(jiǎn)重法原理圖

  早期(qī)稱(chēng)重法透濕儀主要由透濕杯、分(fèn)析天平(píng)以(yǐ)及恒溫恒濕箱三個獨立的部(bù)分組成,測試環境和稱量環境分離,測試時間較長。在20世紀70年代,針對當時稱重法(fǎ)設備測試(shì)時間較長的缺點(diǎn),開發出(chū)了應用紅外檢定技術的傳感器法透濕儀。隨著檢測(cè)技術的進(jìn)步(bù)、檢測元器件精(jīng)度的(de)不斷提(tí)升,稱重法透濕(shī)儀不但實現了自動試(shì)驗,測試時間大大縮短,而且數(shù)據穩定性(xìng)及測試精度與傳感器法設備相(xiàng)比(bǐ)毫不遜色,並且在測(cè)試(shì)過程分析上更具優勢。

2、傳統稱重法分析

  事實上,完全按照稱重法測(cè)試標(biāo)準中規定的步驟進行試驗仍然存在一些影響結果的因素,其中影(yǐng)響最大(dà)的是透濕杯的(de)測試環境和稱量環境不一樣。透濕杯在整個(gè)試驗過程中需要交替放置在這兩(liǎng)種環境中,它的移動要依靠人工完成,這正是試驗誤差最主(zhǔ)要的(de)來源。一方麵,由於測試環境和稱重環境不(bú)同(一般稱重在實驗室(shì)中進行,使用的環境是23/50,而常用(yòng)的減重法測(cè)試環境是38/10,增重法(fǎ)測試環境是38/90),透濕杯的移動會使得(dé)水蒸氣對試樣的滲透平衡被破壞,平衡的恢複需要一定的(de)時(shí)間,不過(guò)無論這段時間的長短卻(què)都沒有從總的滲透時間中扣除(chú),這樣不但延長了滲透平衡時間,而且成為試驗誤差的主要來源。另一方麵,透濕杯的移動操作對操作人員的依賴性較(jiào)大,若在試驗過(guò)程中更換(huàn)了操作人員,可能會對試驗結果造成影響。

3、減重法透濕儀的改良以及檢測突破

3.1  為什麽選(xuǎn)擇減重法

  盡(jìn)管在中國增重法更(gèng)為(wéi)大多數軟包裝從業者所接受,但所有與增重法(fǎ)有關的標準中都明確寫出(chū)了這(zhè)種測試方法存在增重上限(即(jí)對測試時間以及試樣(yàng)透(tòu)濕(shī)量的大(dà)小有限製),例如:GB 1037-1988中規定透濕(shī)杯中的幹燥(zào)劑吸濕總增量不得(dé)超過10%;ASTM E96中規定增重法(fǎ)在試驗過程中吸濕增重限製在4%之內。而且,由(yóu)於幹(gàn)燥劑是固態(或粉態)的堆(duī)積,為了保證幹燥劑的(de)吸濕能力需要在試驗過程(chéng)中每隔一段時(shí)間輕微振動幹(gàn)燥劑(jì)使其上下混合,而這步操作離開操作人員是無法進行的。可見增重法(fǎ)很難(nán)實現全自動檢測,主要原因是一(yī)定量的幹(gàn)燥劑對於(yú)控製透濕杯內部環境的貢獻是有限的,無法持久保持90%RH的水蒸氣壓差。

  於是,減重法(fǎ)成為全自動稱重法設備的首選。令人意(yì)外的是對(duì)於減(jiǎn)重法,實現全自動(dòng)檢測後減少了很多以前容易引起(qǐ)誤差的操作,並可有效避免透濕杯的震動,減少(shǎo)杯內溶液與試樣接觸的機會。同時,使用蒸餾水或飽和鹽(yán)溶液控製透濕杯內的測試環境(jìng)效果穩定可靠,能夠持久保持試樣(yàng)兩側穩定的水蒸氣壓差。

3.2  減重法透濕儀的(de)改(gǎi)良基礎(chǔ)

  首先,隨著時代的發展,稱重傳感器的精度獲得了巨(jù)大的提(tí)高。由於稱重傳感器是稱重法設(shè)備的核心,所以它的進步可直接提升稱重法設備(無論是增重法設備還是減(jiǎn)重法設備)的測試精度,有(yǒu)效縮短試驗過程中滲透平(píng)衡的判斷(duàn)時間,進而有效縮短整個試驗的時間。目前,Labthink蘭(lán)光在(zài)製造TSY-T1型和T3型透濕性測試儀時采用的稱重(chóng)傳感器分辨率高達0.1mg,完全滿足國標以(yǐ)及ISO標準的要求(qiú)。

  其次,可以(yǐ)將溫濕度控(kòng)製技術與稱重技術聯合設計,實現在測試環境中稱量透濕杯的重量,使得減重法的試驗過程完全不受外(wài)界因素的幹擾,有效避免了之(zhī)前提到的由於測試環(huán)境和稱量環境不同給試驗帶來的影響,試驗結果更(gèng)加(jiā)準確。傳感器法曾經(jīng)以試驗過程不受幹擾作為(wéi)其(qí)主要優點,然而現在(zài)的減重法設備也能(néng)實現無幹預的試驗過程,並且能將試樣兩側的濕度差控製(zhì)地非常穩定。

第三,計算機應用的推廣使操作人員可以通過軟件(jiàn)監控整個試驗過程,並可通過程序設定(dìng)對有價值的直接測試數據進行自動記錄,記錄(lù)的時間間隔可調、數據更加精確、信息更加豐富。雖然傳感器法透濕儀也可以使用軟件操作(zuò),但用(yòng)參考膜標定設(shè)備(bèi)並(bìng)將標定係數用於計算是獲得(dé)試驗數據的前提,而且(qiě)傳感器直接測(cè)量輸出的是電流或(huò)電壓信號(hào),這個信號需要經過轉換才能成為我們通常所需的透濕量、透濕率等數據,所(suǒ)以獲得傳感器(qì)法設(shè)備的實時測量數據不如稱重法的意義顯著。

3.3  改良減重法透濕儀的突破

  有一些文獻認為稱重法測量精度低、數據重複性差(chà),不適合用於(yú)高阻濕(shī)材料的(de)檢測,實際上,隨著減重(chóng)法設備在以上幾方麵的改良,它完全可以滿足高阻濕材料的檢測要求,而且數(shù)據重複性非(fēi)常好(hǎo)。表1是MD传媒视频實驗室使用TSY-T1減重法(fǎ)透濕儀檢測試樣透濕性的(de)部分試驗數據:

表(biǎo)1. MD传媒视频實驗室數據注:

試(shì)樣

試樣(yàng)編(biān)號

WVT實測數據(jù)

WVT(mean)

S

CV%

A

58-01

0.35

0.44

0.40

0.40

0.05

11.32

B

5E-08

0.96

0.92

0.92

0.93

0.02

2.52

C

45-04

1.98

2.07

2.02

2.02

0.04

1.75

D

67-01

2.40

2.35

2.45

2.40

0.05

2.08

E

54-03

3.44

3.30

3.30

3.35

0.08

2.42

F

5F-01

7.73

7.54

7.92

7.73

0.19

2.46

G

4E-01

92.28

91.90

93.04

92.41

0.58

0.63

WVT的單位是g/m2·24h

  由上(shàng)表數據可以看出,TSY-T1減重法(fǎ)透濕儀在(zài)高阻(zǔ)濕材料的透濕性測試中表現出色,數據波動一般都穩定在3%以內。當然,試樣的(de)均勻性能顯著影響試驗結果的穩定性,尤(yóu)其是對於高阻濕試樣。而且對於高阻濕試樣,它的標準偏差即使與(yǔ)其他(tā)試樣相同,計算得到的數據波動百分比CV也相差很大,如試樣A和D,標準偏差均為0.5,但CV相差5倍有餘,因此在討論數據的(de)波動百分比時應結合試樣的透濕性才能獲得更加合理的(de)分析結果。

4、展望

  材料的水蒸氣透過量(liàng)是由稱重法來定義的,稱重法在透濕性測試領域具有無可替代的(de)地位,影響(xiǎng)力非常大(dà),它是獲(huò)得全球認可的測試方法(fǎ),因此稱重法設備的進步能促進全球透(tòu)濕性檢測的發展。盡管傳感器法檢測設備的發展也很迅速,但檢測原理使它們無法脫離標準膜的標定,而在部分傳感器法檢(jiǎn)測標準(如(rú)ASTM F1249-01、ASTM E398-03等)中都明確指出標準膜的數據要由稱重法測得。

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